Αυτοματοποίηση συστήματος πολυφασματικής και χρονοαναλυόμενης απεικόνισης για τη μελέτη μετασχηματισμών φάσεων σε μαγνητο-διηλεκτρικά υλικά.

Abstract

Η μεταπτυχιακή εργασία αυτή αποσκοπεί στην αυτοματοποίηση συστημάτων χαρα- κτηρισμού υλικών και τη μελέτη της φυσικής τους συμπεριφοράς. Τα συστήματα που ανα- πτύχθηκαν σχεδιάσθηκαν για να χρησιμοποιηθούν στο χαρακτηρισμό υλικών με ισχυ- ρές ηλεκτρονιακές συσχετίσεις. Συγκεκριμένα, τα υλικά που μελετήθηκαν ήταν μονοκρύ- σταλλοι μεταλλο-οργανικών πλαισίων (MOFs) και οι χημικές τους φόρμουλες ήταν κα- θαρό Μαγγάνιο [(CH3)2NH2] [Mn(HCOO)3] και καθαρό Μαγγάνιο με δύο διαφορε- τικές ποσοστιαίες προσμίξεις Κοβάλτιου, [(CH3)2NH2] [Mn0:9Co0:1(HCOO)3] και την [(CH3)2NH2] [Mn0:8Co0:2(HCOO)3]. Η αυτοματοποίηση των συστημάτων μετρήσεων ήταν αναγκαία διότι εξασφαλίζει την αξιοπιστία του συστήματος μέτρησης, αυξάνει την ταχύτητα λήψης μετρήσεων και δίνει τη δυνατότητα για μελέτες φαινομένων που απαι- τούν γρήγορες ρυθμίσεις φυσικών παραμέτρων. Οι πλατφόρμες διεπαφής του χρήστη με τα αυτοματοποιημένα συστήματα που αναπτύχθηκαν παρέχουν έλεγχο με μεγάλη λεπτο- μέρεια στις ρυθμίσεις των διαφόρων παραμέτρων καθώς και στην πραγματοποίηση των μετρήσεων χωρίς να απαιτείται η φυσική παρουσία του χρήστη. Στο Κεφάλαιο 1 γίνεται μία εισαγωγή στα δύο διαφορετικά συστήματα που αναπτύ- χθηκαν για τον χαρακτηρισμό των υλικών που χρησιμοποιήθηκαν. Επίσης, γίνεται μία περιγραφή της φυσικής των MOF υλικών, της δομής τους, της σημασίας και των εφαρμο- γών τους στον πραγματικό κόσμο. Στο τέλος του Κεφαλαίου γίνεται μία σύντομη περι- γραφή του σκοπού και της δομής της εργασίας. Στο Κεφάλαιο 2 παρουσιάζεται η ανάπτυξη του σταθμού μαγνητο-διηλεκτρικών χα- ρακτηρισμών συναρτήσει της θερμοκρασίας και του μαγνητικού πεδίου. Αρχικά γίνεται μία εκτενής περιγραφή των κυρίων εξαρτημάτων που αποτελούν τη διάταξη, όπως ο υπε- ραγώγιμος μαγνήτης, ο κρυοστάτης και το σύστημα μεταφοράς κρυογενικού υγρού και ψύξης του κρυοστάτη. Στη συνέχεια, περιγράφονται τα όργανα με τα οποία πραγματο- ποιείται ο AC και DC ηλεκτρικός χαρακτηρισμός. Αναλύεται ο τρόπος λειτουργίας τους και οι τρόποι μέτρησης και διόρθωσης μέσω των οργάνων, καθώς και παράγοντες που πρέπει να λαμβάνονται υπόψη πριν από κάθε μέτρηση για τη διεξαγωγή σωστών πειρα- μάτων. Επίσης, παρουσιάζεται η διάταξη του δειγματοφορέα, ο τρόπος σύνδεσης και οι τεχνικές που χρησιμοποιήθηκαν για τη βελτίωσή του. Τέλος, αναλύεται ο τρόπος με τον οποίο πραγματοποιήθηκε ο έλεγχος της θερμοκρασίας στο χώρο του κρυοστάτη και οι κατασκευές που έγιναν για αυτό το σκοπό. Η ανάπτυξη της πειραματικής διάταξης Pump-Probe αναλύεται στο Κεφάλαιο 3. Τα πιο βασικά στοιχεία που την αποτελούν είναι το σύστημα παραγωγής δέσμης λέιζερ, το σύστημα κατεύθυνσης της δέσμης, η διάταξη δημιουργίας χρονικής καθυστέρησης στον παλμό καταγραφής, ο μονοχρωμάτορας, η κάμερα καταγραφής σύζευξης φορτίου (CCD) και η κατασκευή ελέγχου της διέλευσης των δεσμών λέιζερ για την μέτρηση της πραγματικής απορρόφησης ενός υλικού. Τα παραπάνω τμήματα περιγράφονται αναλυτικά στο Κεφάλαιο καθώς και οι παράμετροι που υπολογίστηκαν για τη βέλτιστη λειτουργία του συνολικού συστήματος. Στο Κεφάλαιο 4, παρουσιάζονται οι αλγόριθμοι που αναπτύχθηκαν για την αυτομα- τοποίηση των επιμέρους οργάνων και εξαρτημάτων σε κάθε διάταξη, καθώς και οι τρόποι επικοινωνίας των συστημάτων αυτών με τον ηλεκτρονικό υπολογιστή. Γίνεται αναφορά στη ροή της πληροφορίας του κάθε αλγόριθμου ξεχωριστά και δίνονται τα γραφικά πε- ριβάλλοντα διεπαφής του χρήστη με τα όργανα, τα οποία δημιουργήθηκαν στην υψηλού επιπέδου αντικειμενοστραφούς προγραμματισμού γλώσσα LabView. Στο Κεφάλαιο 5 αναλύονται τα αποτελέσματα που προέκυψαν από τη χρήση των πα- ραπάνω διατάξεων χαρακτηρισμού. Οι μετρήσεις που ελήφθησαν από τις τρεις στοιχειο- μετρίες των MOF υλικών ήταν δύο ειδών, μετρήσεις διηλεκτρικής σταθεράς συναρτήσει της θερμοκρασίας και της συχνότητας. Για την περίπτωση της τεχνικής χαρακτηρισμού Pump-Probe, παρουσιάζονται τα αποτελέσματα για το V O2 υλικό. Στο Κεφάλαιο 6 γίνεται μία περιγραφή των συμπερασμάτων, των δυσκολιών που προ- έκυψαν κατά τη διάρκεια της έρευνας και δίνονται προτάσεις για μελλοντική βελτίωση των συστημάτων καθώς και ανάλυσης των φυσικών παραμέτρων. Στο τέλος παρουσιάζεται όλη η απαιτούμενη τεχνική πληροφορία με τη μορφή πα- ραρτημάτων.

This thesis aims at the automation of several characterisation systems for the study of the physics of particular material. The systems developed pertained to the characterisation of strongly correlated electron materials. Specifically, we studied single crystal metalorganic frameworks (MOFs), with chemical formula [(CH3)2NH2] [Mn(HCOO)3] of pure Manganese as well as Co-substituted compositions, [(CH3)2NH2] [Mn0:9Co0:1(HCOO)3] and [(CH3)2NH2] [Mn0:8Co0:2(HCOO)3]. The automation of the measurement systems was necessary because it can ensure the reliability of the measured property, increase the speed of the measurements and allow the study of phenomena that require rapid setup of physical parameters. The user interface platforms with the automated systems which were developed, can provide accurate control of the settings of the various parameters employed while it offers unattended by the user safe operation of the experimental platform. Chapter 1 concerns an introduction of the two different systems that were developed for the characterisation of the materials under investigation. There also exists a description of the physics of MOF materials, their structure, their importance and their applications in the real world. Finally, there is a brief description of the purpose and structure of this thesis, at the end of this chapter. Chapter 2 presents the development of the magneto-dielectric characterisations station for measurements as a function of temperature and magnetic field. Initially, there is an extensive description of the main components comprising the setup, such as the superconducting magnet, the continuous flow cryostat and the cryogenic fluid transfer system for cooling the samples. Then the instruments used for AC and DC electrical characterisation are described. Special attention is given on their operation and the factors that have to be taken into account to have low noise reasonable accuracy levels. Moreover, information is presented regarding the sample holder, its placement within the system and the approaches used to improve its operation. Finally, a description has been included regarding the approaches used to control the temperature at the cryostat as well as the construction of components done for this purpose. The development of the experimental setup for the Pump-Probe measurements is discussed in Chapter 3. Its basic parts are presented, including the system generating the laser beam, the system for the beam guidance, the setup inducing time delay in the probe beam, the monochromator, the charge-coupled recording device (CCD) and the system for the control of the passage of the laser beams, needed for measuring the actual absorption of the material. Finally, the parameters needed for the optimum operation of the entire experimental platform are discussed. Chapter 4 presents the algorithms which were developed for the automation of the instruments and components in all setups used, and the ways of communication and interfacing between these systems and the computer. The logical flow chart is shown for each algorithm separately as well as the graphical user interfaces of the instruments that were created in the high-level object-oriented programming language, LabView. Chapter 5 presents the physical properties obtained using the presented characterisation setups. Two type of measurements were taken from three compositions of MOF materials, that is measurements of the dielectric constant versus temperature and frequency. For the case of the Pump-Probe characterisation technique, results are shown for V O2. Chapter 6 concerns the conclusions and recommendations for future improvement of the systems as well as the analysis of the physical parameters. Finally, all the necessary technical information are presented in Appendix form at the end of the document.