Ανάπτυξη αυτοματοποιημένης διάταξης και λογισμικού για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μετάλλων Ca, Ba, Fe και Cu σε υγρά με την τεχνική LIBS

Abstract

Η φασματοσκοπία πλάσματος επαγόμενου από λέιζερ (Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS), είναι μία ευέλικτη αναλυτική τεχνική, που βασίζεται στη φασματοσκοπική μελέτη της εκπομπής από διεγερμένα άτομα και ιόντα σε πλάσμα, που σχηματίζεται κατά την αλληλεπίδραση παλμικού λέιζερ με υλικά (στερεά, υγρά ή αέρια). Η τεχνική LIBS χρησιμοποιείται για την επιτόπια και σε πραγματικό χρόνο στοιχειακή ανάλυση παρέχοντας αξιόπιστες λύσεις σε εφαρμογές, που απαιτούν ταχύτητα στον προσδιορισμό της σύστασης υλικών. Σημαντικά πλεονεκτήματα της τεχνικής, συγκριτικά με άλλες εργαστηριακές τεχνικές απορρέουν από το γεγονός ότι η πειραματική διάταξη είναι σχετικά απλή, και εύκολα προσαρμόσιμη σε διαφορετικές συνθήκες μέτρησης και περιβάλλοντα ανάλυσης, ενώ η μέτρηση πραγματοποιείται σε πολύ σύντομο χρόνο. Η παρούσα μεταπτυχιακή εργασία αποτελεί μέρος ευρύτερης ερευνητικής δραστηριότητας που έχει ως στόχο την ανάπτυξη αυτοματοποιημένης μεθόδου ανάλυσης ιόντων μετάλλων σε υδατικά απόβλητα τα οποία παράγονται σε διεργασίες καθαρισμού συστημάτων από επικαθήσεις αλάτων (π.χ. απομάκρυνση CaCO3, CaSO4 ή BaSO4 από το εσωτερικό σωληνώσεων ή εναλλακτών θερμότητας). Στο πλαίσιο της μεταπτυχιακής εργασίας αναπτύχθηκε κατάλληλη πειραματική μεθοδολογία, με βάση την τεχνική LIBS, για τον αυτοματοποιημένο προσδιορισμό της συγκέντρωσης ιόντων Ca2+, Ba2+, Fe3+ και Cu2+ σε υδατικά διαλύματα. Ειδικότερα, πραγματοποιήθηκε κατάλληλη προσαρμογή και αυτοματισμός εργαστηριακής διάταξης LIBS για τη διεξαγωγή μετρήσεων στα δείγματα και αναπτύχθηκε πλήρης μεθοδολογία για την καταγραφή φασματικών δεδομένων κι εν συνεχεία την επεξεργασία και ανάλυση αυτών, με σκοπό τον ταχύ και αξιόπιστο προσδιορισμό της συγκέντρωσης ιόντων μετάλλων σε υδατικά διαλύματα. Ο έλεγχος της πειραματικής διάταξης, της διαδικασίας μέτρησης καθώς και η λήψη, επεξεργασία και ανάλυση των πειραματικών μετρήσεων βασίστηκε στη χρήση του εικονικού λογισμικού Labview σε συνδυασμό με τα λογισμικά Matlab και Avasoft.

Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is a versatile analytical technique, based on the spectroscopic study of the emission from excited atoms and ions in plasma formed by the pulsed laser interaction with materials (solids, liquids or gases). The LIBS technique is used for the “in situ” and real-time elemental analysis by providing reliable solutions to applications that require speed in order to determine the composition of materials. Important advantages of the technique compared to other laboratory techniques, arise from the fact that the test device is relatively simple and easily adaptable to different conditions of measurement and analysis environments, while the measurement takes place in a very short time. This thesis is part of a research activity that aims to develop an automated method for the analysis of metal ions in waste water which are produced in systems of depositing salt (ex. removal of CaCO3, CaSO4 or BaSO4 from inside pipes or heat exchangers). In the framework of this thesis, a suitable experimental procedure was developed, based on the technique of LIBS in order to automatically determine the concentration of Ca+2, Ba+2, Fe+3 and Cu+2 ions in aqueous solutions. More specific, an appropriate adjustment and automation of a laboratory device was held, based on the technique of LIBS for the acquisition of measurements from different samples. A comprehensive methodology was also developed, in order to record spectral data, to process and to analyze them, with the purpose of creating a rapid and reliable way to determine the concentration of metals in aqueous solutions. The control of the experimental device, the procedure of measurement as well as the receiving data, the processing and the analysis of the experimental measurements were based on the use of Labview software in conjunction with Matlab software and Avasoft.