Σχεδιασμός και ανάπτυξη μονάδας για ταχεία θερμική ανόπτηση - Χρήση της μονάδας για την θερμική ανόπτηση διάφανων ηλεκτροδίων από οξείδια μετάλλων.

Abstract

Η παρούσα εργασία ασχολείται με το θέμα της θερμικής ανόπτησης, ως μιας σημαντικής μεθόδου για την τροποποίηση και βελτιστοποίηση διάφορων φυσικών ιδιοτήτων των υλικών. Ο κύριος σκοπός της μελέτης αυτής είναι ο σχεδιασμός και η κατασκευή ενός μικρού πρωτότυπου συστήματος ταχείας θερμικής ανόπτησης (RTA) και η χρήση του στην διερεύνηση των επιδράσεων της επεξεργασίας RTA σε οπτικές και ηλεκτρικές ιδιότητες λεπτών υμενίων από διάφανα αγώγιμα οξείδια που αναπτύχθηκαν με χημικές μεθόδους. Τα βήματα για την επίτευξη αυτού του σκοπού ήταν τα ακόλουθα: • Αναλυτική διερεύνηση των τρεχόντων διαθέσιμων μεθόδων ανόπτησης στην αγορά. • Αναλυτική διερεύνηση των σύγχρονων πρακτικών και επιδράσεων από την ανόπτηση σε διάφορα υλικά. Βάση των παραπάνω σχεδιάστηκε ένα σύστημα ανόπτησης λεπτών υμενίων TCO. Ο σχεδιασμός έλαβε υπόψη του κριτήρια όπως τη σχέση κόστους/οφέλους. Η τελική μορφή, είναι ένα σύστημα αποτελούμενο από τρεις λαμπτήρες αλογόνου 150W, μέσα σε ένα θερμικά μονωμένο κουτί, που ακτινοβολεί το υπόθεμα δια μέσου κρυστάλλου quartz. Η λύση αυτή είναι ένας καλός συμβιβασμός ανάμεσα στα χρόνος ανόπτησης/κόστος/κατανάλωση ενέργειας. Το κατασκευασμένο σύστημα φτάνει σε θερμοκρασία ανόπτησης 550C σε κάτι περισσότερο από δύο λεπτά (ενώ οι συμβατικοί φούρνοι χρειάζονται πάνω από τριάντα), παρουσιάζει μια σταθερή καμπύλη θέρμανσης μετά την πρώτη δοκιμή, και έχει άψογη σταθερότητα στην διατήρηση της θερμοκρασίας κατά την διαδικασία της ανόπτησης. Περαιτέρω, το τελικό πρωτότυπο ομοιάζει πολύ, με οποιοδήποτε επαγγελματικό εργαστηριακό εργαλείο. Ο σχεδιασμός επιτρέπει θερμοκρασίες ανόπτησης έως και 1800C, αλλά το παρόν πρωτότυπο έχει τμήματα από αλουμίνιο, γεγονός που περιορίζει την μέγιστη θερμοκρασία στους ~650C θερμοκρασία, κατά την οποία το αλουμίνιο τείνει να μαλακώσει. Για να μελετηθούν τα αποτελέσματα της ανόπτησης σε λεπτά υμένια TCO, αναπτύχθηκαν με χημικές μεθόδους διαφορετικά ZnO and SnO2 και έγινε ο χαρακτηρισμός τους μορφολογικά (SEM), δομικά (XRD), σε σχέση με τις οπτικές τους ιδιότητες (UV-VIS spectroscopy) και σε σχέση με τις ηλεκτρικές τους ιδιότητες. Τα λεπτά υμένια από TCO υπέστησαν ανόπτηση σε διάφορες συνθήκες (διαφορετικές θερμοκρασίες και χρόνοι) και χαρακτηρίστηκαν ξανά. Οι μετρήσεις μετά την ανόπτηση αναλύθηκαν και έγινε σύγκριση με υλικά στα οποία δεν είχε γίνει ανόπτηση. Από τις μετρήσεις απεδείχθη, ότι οι ηλεκτρικές και οπτικές ιδιότητες των TCO, επηρεάστηκαν ισχυρά και από τον χρόνο, αλλά και από την θερμοκρασία ανόπτησης, και έδειξαν ότι η πρωτότυπη συσκευή RTA, είναι ένα αξιόπιστο επιστημονικό εργαστηριακό εργαλείο για την επεξεργασία υλικών TCO.

The present work addresses the topic of thermal annealing as an important method to improve the physical properties of various materials. The main scope was the design and construction of a small prototype rapid thermal annealing (RTA) system and its use to the study of the RTA effect on optical and electrical properties of transparent conductive oxide thin films, grown by chemical methods. The steps to achieve this scope were the following: Detailed study of the presently available annealing methods in the market. Detailed study of current practices and annealing effects on various materials. Based on the above studies, a rapid thermal annealing system was designed, considering cost/efficiency criteria. The final solution consist of a system with three 150W halogen lamps confined in a thermally insulated box, irradiating the sample through a quartz window. This solution allows a good balance between annealing time, cost and energy consumption. The system currently reaches easily an annealing temperature of 550C within 2 minutes (while conventional oven needs over 30 minutes), exhibits a stable heating curve after the first run and has excellent stability of temperature during annealing process. In that respect, the final prototype looks like a very professionally laboratory tool. The design allows annealing temperatures up to 1800C but the present prototype has aluminum parts, a fact which limits the temperature at ~650C, the temperature at which aluminum starts to soften. In order to study the annealing effects on TCO thin films, different ZnO and SnO2 were grown by chemical methods. The as grown films were characterized regarding their morphology (SEM), structure (XRD), optical (UV-VIS spectroscopy) and electrical properties. The TCO thin films were annealed at various conditions (different temperatures and times) and re-characterized. The after-annealing measurements were analyzed and compared to those of the as grown materials. The measurements proved that the electrical and optical properties of the films are strongly influenced by both annealing time and temperature. In addition, it was proved that the RTA prototype is a reliable scientific laboratory tool for TCO materials processing.